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用离子交换色谱法测定西番莲中有机酸

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-01-17

离子交换色谱法

<离子交换色谱法>

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪:DionexICS–1100型,配备RFC30试剂控制器,美国赛默飞世尔科技有限公司心机:L550型,湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;旋涡混合器:XW–80A型,江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司;电子分析天平:PL602-S型(分度值为0.01 g),AB204-S型(分度值为0.0001g),瑞士梅特勒–托利多仪器(上海)有限公司;苹果酸柠檬酸:优级纯,上海安普实验科技股份有限公司;琥珀酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司;无水乙醇:分析纯,广州新建精细化工厂;OnGuard II RP固相萃取小柱:1.0 mL,美国赛默飞世尔科技公司;西番莲:市购;实验用水为超纯水(电阻率为18.25 MΏ·cm)。

1.2 色谱条件

分析柱:Dionex Ionpac AS19柱(250mm×4mm,美国赛默飞世尔科技有限公司);保护柱:Ionpac AG19柱(50mm×4mm ,美国赛默飞世尔科技有限公司);淋洗液:KOH溶液,梯度淋洗,梯度程序见表1;流量:1.00mL/min;抑制器:AERS500连续自动再生膜阴离子抑制器;检测方式:电导检测器;池温:35℃;柱温:30℃;进样体积:25μL。

 

1.3 标准溶液配制

分别准确称取苹果酸、琥珀酸和柠檬酸0.1000g,加水溶解后,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水定容至标线,配制成质量浓度为1000mg/L 的标准储备液。使用时,先将苹果酸和琥珀酸的标准储备溶液稀释成浓度为100mg/L的标准中间液,再分别吸取1.00,2.00,4.00,8.00,10.00mL苹果酸和琥珀酸标准中间液和0.50,1.00,2.00,3.00,5.00mL柠檬酸标准储备液于5只100mL容量瓶中,用8%的乙醇溶液定容,得到有机酸系列混合标准工作溶液。其中苹果酸和琥珀酸质量浓度均依次为1,2,4,8,10mg/L;柠檬酸质量浓度依次为5,10,20,30,50mg/L。

1.4 不限id多账号送彩金处理

取10个西番莲果,刨开果皮取果肉,用滤布挤出果汁,混匀。称取1g果汁不限id多账号送彩金,用8%乙醇溶液定容至100mL,涡流混合1min,以4000r/min离心5min,经0.45μm滤膜和On-guard II RP固相萃取小柱过滤(小柱使用前分别用5mL甲醇和10mL去离子水活化),弃去3 mL初滤液,将续滤液收集到不限id多账号送彩金瓶后供离子色谱分析用。

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【关键词】苹果酸 柠檬酸 琥珀酸 无水乙醇 北京标准物质网 

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