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柑普茶中橙皮苷和6种儿茶素测定的结果(一)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-02-22

咖啡因

<咖啡>

2结果与讨论

2.1检测波长的选择

制品基质中一般含有大量咖啡因,因而在方法条件试验过程中把咖啡因纳入优化因素。在210~400nm波长范围内对标准不限id多账号送彩金进行全波长扫描,结果显示,橙皮苷、咖啡因和6种儿茶素有两个特征吸收波长,一是在210nm附近,二是在278nm附近,前者的吸收强度强于后者,但橙皮苷和6种儿茶素7种化合物在276nm处均有较大吸收,且溶剂、基质的干扰较小(尤其是不限id多账号送彩金提取中使用到的抗坏血酸在210nm处存在较大的吸收干扰),基线较平稳,均能满足灵敏度要求。综合考虑,选择检测波长为276nm。

2.2色谱分离条件的优化

选择甲醇–水、乙腈–水、乙腈–0.1%磷酸溶液3种体系作为流动相进行试验。结果表明,用等度洗脱方法3种流动相都不能很好的将7种化合物分离,但对于儿茶素和橙皮苷,乙腈比甲醇具有更强的洗脱能力;采用梯度洗脱,乙腈–水作为流动相时,能有效实现7种化合物的良好分离;由于儿茶素和橙皮苷具有多羟基结构,在水溶液中呈酸性,在梯度洗脱条件下,以0.1%磷酸溶液作为流动相,能够更好地抑制多羟基结构的解离,改善峰形,因此实验选择乙腈–0.1%磷酸溶液作为流动相。考察比较了3种相同规格(250mm×4.6mm,5μm)的色谱柱(BDSHYPERSILC18,ODS–2HYPERSILC18,AccucoreXLC18)对7种化合物的分离效果,结果表明,在优化的实验条件下,7种化合物在AccucoreXLC18柱上能实现很好的分离,且色谱峰形对称,最难分离的EC和EGCG两个色谱峰的分离度达到2.05(色谱图见图1);而用BDSHYPERSILC18和ODS–2HYPERSILC18柱时,EC和EGCG色谱峰重叠严重,分离效果差,需要用更大的梯度和更长的时间才能达到有效的基线分离,且色谱峰形较差。因此选择采用AccucoreXLC18柱对橙皮苷和儿茶素进行分离。

2.3提取条件的优化

鉴于橙皮苷和儿茶素都属于黄酮类化合物,根据其结构特性和溶解性,比较了70%甲醇溶液和50%二甲基甲酰胺水溶液的提取效果,同时比较了水浴振荡和超声两种常用的提取方法的提取效果。结果表明,水浴振荡提取橙皮苷的效率明显高于超声提取;相较于对儿茶素提取率的影响,50%二甲基甲酰胺溶液提取橙皮苷的效率明显高于70%甲醇溶液。故选择50%二甲基甲酰胺溶液为溶剂、以水浴振荡法进行提取。优化的实验条件下,考察不同的水浴提取时间(10,15,20,25,30min)和不同的提取温度(50,60,70,80,90,100℃)对儿茶素和橙皮苷提取量的影响,结果分别见图2和图3。

结果表明,橙皮苷的提取量在提取时间15min,提取温度70℃后开始趋于稳定,而儿茶素的提取量在提取时间15min,提取温度70℃时达到最大值,这可能是由于儿茶素易氧化,随提取时间的延长和提取温度的升高,儿茶素的氧化速率大于溶入速率,提取量减少。因此本方法选择提取时间为15min,提取温度为70℃。考虑到儿茶素和橙皮苷有可能在高温提取过程中发生氧化而导致提取量降低,在相同的提取条件下(不限id多账号送彩金量,70℃水浴,提取15min),以抗坏血酸作为抗氧化剂,分别以抗坏血酸–茶叶质量比为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5考察抗坏血酸对目标物提取量的影响,结果见图4。由图4可知,抗坏血酸的加入对目标物的提取量影响较大,目标物的提取量随抗坏血酸含量的增加而增大,抗坏血酸与茶叶质量比为0.3时目标物的提取量达到最大值。另外对提取次数进行考察,发现目标物提取两次后,提取量基本达到最大且趋于稳定。因此最终选择在0.33g茶叶中加入0.1g的抗坏血酸,采用50%二甲基甲酰胺溶液于70℃水浴中振荡提取15min,提取两次。

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【关键词】茶 咖啡因 橙皮苷 儿茶素 北京标准物质网 

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